Titrimetrinės analizės metodai skirstomi pagal titravimo parinktį ir pagal tas chemines reakcijas, kurios pasirenkamos medžiagai (komponentui) nustatyti. Šiuolaikinėje chemijoje išskiriama kiekybinė ir kokybinė analizė.
Klasifikacijos tipai
Titrimetrinės analizės metodai parenkami konkrečiai cheminei reakcijai. Atsižvelgiant į sąveikos tipą, titrimetrinis nustatymas skirstomas į atskirus tipus.
Analizės metodai:
- Redox titravimas; metodas pagrįstas medžiagos elementų oksidacijos būsenos pasikeitimu.
- Sudėtingas susidarymas yra sudėtinga cheminė reakcija.
- Rūgščių ir šarmų titravimas apima visišką sąveikaujančių medžiagų neutralizavimą.
Neutralizacija
Rūgščių-šarmų titravimas leidžia nustatyti neorganinių rūgščių kiekį (šarmometrija), taip pat apskaičiuoti bazes (acidimetrija) norimame tirpale. Šis metodas naudojamas medžiagoms, kurios reaguoja su druskomis, nustatyti. Atorganinių tirpiklių (acetono, alkoholio) naudojimas leido nustatyti daugiau medžiagų.
Sudėtingas formavimas
Kokia yra titrimetrinės analizės metodo esmė? Manoma, kad medžiagos nustatomos nusodinant norimą joną kaip blogai tirpų junginį arba sujungiant jį į prastai disocijuotą kompleksą.
Redoksimetrija
Redox titravimas pagrįstas redukcijos ir oksidacijos reakcijomis. Priklausomai nuo titruoto reagento tirpalo, naudojamo analitinėje chemijoje, yra:
- permanganatometrija, pagrįsta kalio permanganato naudojimu;
- jodometrija, pagrįsta jodo oksidacija ir jodido redukcija;
- bichromatometrija, kuriai naudojama oksidacija su kalio bichromatu;
- bromatometrija, pagrįsta kalio bromato oksidacija.
Titrimetrinės analizės redokso metodai apima tokius procesus kaip cerimetrija, titanometrija, vanadometrija. Jie susiję su atitinkamo metalo jonų oksidacija arba redukcija.
Titravimo metodu
Priklausomai nuo titravimo metodo, yra titrimetrinės analizės metodų klasifikacija. Tiesioginiame variante nustatytinas jonas titruojamas pasirinktu reagento tirpalu. Titravimo procesas taikant pakeitimo metodą yra pagrįstas lygiavertiškumo taško nustatymu, kai yranestabilūs cheminiai junginiai. Likučių titravimas (atvirkštinis metodas) taikomas, kai sunku parinkti indikatorių, taip pat kai cheminė sąveika vyksta lėtai. Pavyzdžiui, nustatant kalcio karbonatą, medžiagos mėginys apdorojamas pertekliniu kiekiu titruoto druskos rūgšties tirpalo.
Analizės reikšmė
Visuose titrimetrinės analizės metoduose daroma prielaida:
- tikslus vienos ar kiekvienos reaguojančios cheminės medžiagos tūrio nustatymas;
- titruoto tirpalo buvimas, kurio dėka atliekama titravimo procedūra;
- atskleidžiami analizės rezultatai.
Tirpalų titravimas yra analitinės chemijos pagrindas, todėl svarbu atsižvelgti į pagrindines eksperimento metu atliktas operacijas. Šis skyrius yra glaudžiai susijęs su kasdiene praktika. Nežinant apie pagrindinių komponentų ir priemaišų buvimą žaliavoje ar gaminyje, sunku planuoti technologinę grandinę farmacijos, chemijos ir metalurgijos pramonėje. Analitinės chemijos pagrindai taikomi sudėtingiems ekonomikos klausimams spręsti.
Analitinės chemijos tyrimų metodai
Ši chemijos šaka yra komponento ar medžiagos nustatymo mokslas. Titrimetrinės analizės pagrindai – eksperimentui atlikti naudojami metodai. Jų pagalba tyrėjas padaro išvadą apie medžiagos sudėtį, kiekybinį atskirų dalių kiekį joje. Taip pat analitinės analizės metu galima nustatytioksidacijos būsena, kurioje yra tiriamos medžiagos komponentas. Klasifikuodami analitinės chemijos metodus, jie tiksliai atsižvelgia į tai, koks veiksmas turėtų būti atliktas. Norint išmatuoti susidariusių nuosėdų masę, naudojamas gravimetrinis tyrimo metodas. Analizuojant tirpalo intensyvumą, būtina fotometrinė analizė. EML dydis pagal potenciometriją nustato tiriamojo vaisto sudedamąsias dalis. Titravimo kreivės aiškiai parodo eksperimentą.
Analitinių metodų skyrius
Jei reikia, analitinėje chemijoje naudojami fizikiniai-cheminiai, klasikiniai (cheminiai), taip pat fizikiniai metodai. Taikant cheminius metodus, įprasta suprasti titrimetrinę ir gravimetrinę analizę. Abu metodai yra klasikiniai, patikrinti ir plačiai naudojami analitinėje chemijoje. Svorio (gravimetrinis) metodas apima norimos medžiagos arba ją sudarančių komponentų, kurie išskiriami grynos būsenos, taip pat netirpių junginių pavidalu, masę. Tūrinis (titrimetrinis) analizės metodas pagrįstas cheminėje reakcijoje sunaudoto reagento tūrio, paimto žinomos koncentracijos, nustatymu. Yra cheminiai ir fizikiniai metodai suskirstyti į atskiras grupes:
- optinis (spektrinis);
- elektrochemija;
- radiometrinis;
- chromatografinis;
- masių spektrometrija.
Titrimetrinio tyrimo specifika
Ši analizės dalisChemija apima reagento, reikalingo visiškai cheminei reakcijai su žinomu norimos medžiagos kiekiu, kiekį. Metodo esmė ta, kad į tiriamosios medžiagos tirpalą lašinamas žinomos koncentracijos reagentas. Jo pridėjimas tęsiamas tol, kol jo kiekis prilygsta su juo reaguojančios analitės kiekiui. Šis metodas leidžia greitai atlikti kiekybinius analitinės chemijos skaičiavimus.
Prancūzų mokslininkas Gay-Lusac laikomas šios technikos įkūrėju. Tam tikrame pavyzdyje nustatyta medžiaga arba elementas vadinami nustatoma medžiaga. Tarp jų gali būti jonų, atomų, funkcinių grupių, susijusių laisvųjų radikalų. Reagentai yra dujinės, skystos, kietos medžiagos, kurios reaguoja su konkrečia chemine medžiaga. Titravimo procesas susideda iš vieno tirpalo pridėjimo į kitą nuolat maišant. Būtina sąlyga sėkmingam titravimo proceso įgyvendinimui yra nurodytos koncentracijos tirpalo (titravimo) naudojimas. Skaičiavimams naudojamas tirpalo normalumas, tai yra medžiagos, esančios 1 litre tirpalo, gramų ekvivalentų skaičius. Titravimo kreivės sudaromos po skaičiavimų.
Cheminiai junginiai arba elementai sąveikauja vienas su kitu tiksliai apibrėžtais svorio kiekiais, atitinkančiais jų gramų ekvivalentus.
Titruoto tirpalo paruošimo parinktys pagalpasverta pradinė medžiaga
Pirmuoju tam tikros koncentracijos (tam tikro titro) tirpalo paruošimo būdu galima apsvarstyti tikslios masės mėginio ištirpinimą vandenyje ar kitame tirpiklyje, taip pat paruošto tirpalo praskiedimą iki reikiamo tūrio.. Gauto reagento titrą galima nustatyti pagal žinomą gryno junginio masę ir pagal paruošto tirpalo tūrį. Ši technika naudojama ruošiant titruotus tirpalus tų cheminių medžiagų, kurias galima gauti gryna forma, kurių sudėtis nesikeičia ilgai laikant. Naudojamoms medžiagoms sverti naudojami buteliai su uždarais dangteliais. Šis tirpalų ruošimo būdas netinka padidinto higroskopiškumo medžiagoms, taip pat junginiams, kurie chemiškai sąveikauja su anglies monoksidu (4).
Antra titruotų tirpalų ruošimo technologija naudojama specializuotose chemijos įmonėse, specialiose laboratorijose. Jis pagrįstas kietų grynų junginių, pasvertų tiksliais kiekiais, naudojimu, taip pat tam tikro normalumo tirpalų naudojimu. Medžiagos dedamos į stiklines ampules, po to uždaromos. Tos medžiagos, kurios yra stiklinių ampulių viduje, vadinamos fiksanalais. Tiesioginio eksperimento metu ampulė su reagentu sulaužoma per piltuvą, kuriame yra perforavimo įtaisas. Tada visas komponentas supilamas į matavimo kolbą, tada, įpylus vandens, gaunamas reikiamas darbinio tirpalo tūris.
Titruojant taip pat naudojamas specifinisveiksmų algoritmas. Biuretė užpildoma paruoštu darbiniu tirpalu iki nulio žymos, kad jos apatinėje dalyje nebūtų oro burbuliukų. Tada analizuojamas tirpalas išmatuojamas pipete, tada supilamas į kūginę kolbą. Įlašinkite kelis lašus indikatoriaus. Palaipsniui darbinis tirpalas lašinamas į gatavą tirpalą iš biuretės ir stebimas spalvos pasikeitimas. Kai atsiranda stabili spalva, kuri neišnyksta po 5-10 sekundžių, sprendžiama, ar titravimo procesas baigtas. Tada jie pereina prie skaičiavimų, sunaudoto tirpalo tūrio apskaičiavimo su tam tikra koncentracija, daro išvadas iš eksperimento.
Išvada
Titrimetrinė analizė leidžia nustatyti kiekybinę ir kokybinę analitės sudėtį. Šis analitinės chemijos metodas reikalingas įvairioms pramonės šakoms, naudojamas medicinoje, farmacijoje. Renkantis darbinį tirpalą reikia atsižvelgti į jo chemines savybes, taip pat į gebėjimą sudaryti netirpius junginius su tiriama medžiaga.
