Šiuo metu yra daug specialistų, atsidavusių fiziniams ar chemijos mokslams, o kartais ir abiem. Iš tiesų daugumą reiškinių galima logiškai paaiškinti būtent tokiais eksperimentais. Išsamiau apsvarstysime fizikinių tyrimų metodus.
Analitinės chemijos analizės metodai
Analitinė chemija yra cheminių medžiagų aptikimo, atskyrimo ir identifikavimo mokslas. Tam tikroms operacijoms su junginiais atlikti naudojami cheminiai, fizikiniai ir fizikiniai-cheminiai analizės metodai. Pastarasis metodas taip pat vadinamas instrumentiniu, nes jo taikymui reikalinga moderni laboratorinė įranga. Jis skirstomas į spektroskopines, branduolinės fizikos ir radiochemines grupes.
Be to, chemijoje gali būti įvairių problemų, kurias reikia spręsti individualiai. Atsižvelgiant į tai, yra kokybinės (medžiagos pavadinimo ir formos nustatymas) ir kiekybinės (nustatančios, kiek tam tikros medžiagos yra alikvotinėje dalyje arba mėginyje) analizės metodai.
Kiekybinės analizės metodai
Jie leidžia nustatyti pradinės medžiagos kiekį mėginyje. Iš viso yra cheminiai, fizikiniai-cheminiai ir fizikiniai kiekybinės analizės metodai.
Cheminiai kiekybinės analizės metodai
Jie skirstomi į:
- Svorio analizė, leidžianti nustatyti medžiagos kiekį sveriant ant analitinių svarstyklių ir atliekant tolesnes operacijas.
- Tūrio analizė, kurią taikant išmatuojamas skirtingų agreguotų būsenų arba tirpalų medžiagų tūris.
Jis savo ruožtu suskirstytas į šiuos poskyrius:
- naudojama tūrinė titrimetrinė analizė esant žinomai reagento koncentracijai, reakcija, su kuria sunaudojama reikalinga medžiaga, o tada matuojamas sunaudotas tūris;
- tūrinis dujų metodas yra analizuoti dujų mišinius, kuriuose pirminę medžiagą sugeria kita.
- tūrinė sedimentacija (iš lotynų kalbos sedimentum – „gyvenvietė“) yra pagrįsta stratifikacija išsklaidytos sistemos dėka dėl gravitacijos. Tai lydi krituliai, kurių tūris matuojamas naudojant centrifugos mėgintuvėlį.
Cheminius metodus ne visada patogu naudoti, nes dažnai reikia atskirti mišinį, norint išskirti norimą komponentą. Norint atlikti tokią operaciją nenaudojant cheminių reakcijų, naudojami fizikiniai analizės metodai. Ir stebėti, kaip dėl to keičiasi junginio fizikinės savybėsfizinių ir cheminių reakcijų vykdymas.
Fizikiniai kiekybinės analizės metodai
Jie naudojami atliekant daugybę laboratorinių tyrimų. Fiziniai analizės metodai:
- Spektroskopinis – pagrįstas tiriamo junginio atomų, molekulių, jonų sąveika su elektromagnetine spinduliuote, dėl kurios sugeria arba išsiskiria fotonai.
- Branduolinis fizikinis metodas – tai tiriamos medžiagos mėginio veikimas neutronų srautu, kurį ištyrus po eksperimento galima nustatyti kiekybinį mėginyje esančių elementų kiekį išmatuojant. radioaktyvioji spinduliuotė. Tai veikia, nes dalelių aktyvumo dydis yra tiesiogiai proporcingas tiriamo elemento koncentracijai.
- Radiocheminis metodas yra radioaktyviųjų izotopų, susidariusių dėl transformacijų, kiekis medžiagoje nustatyti.
Fizikiniai ir cheminiai kiekybinės analizės metodai
Kadangi šie metodai yra tik dalis fizikinių medžiagos analizės metodų, jie taip pat skirstomi į spektroskopinius, branduolinius-fizinius ir radiocheminius tyrimo metodus.
Kokybinės analizės metodai
Analitinėje chemijoje, siekiant ištirti medžiagos savybes, nustatyti jos fizinę būseną, spalvą, skonį, kvapą, naudojami kokybinės analizės metodai, kurie savo ruožtu skirstomi į tas pačias chemines, fizikines ir fizikinės-cheminės (instrumentinės). Be to, analitinėje chemijoje pirmenybė teikiama fizikiniams analizės metodams.
Cheminiai metodai atliekami dviem būdais: reakcijos tirpaluose ir reakcijos sausuoju būdu.
Šlapio būdo reakcijos
Reakcijos tirpaluose turi tam tikras sąlygas, kurių turi būti įvykdyta viena ar daugiau:
- Netirpių nuosėdų susidarymas.
- Sirpalo spalvos keitimas.
- Dujinės medžiagos evoliucija.
Nusėdos gali susidaryti, pavyzdžiui, dėl bario chlorido (BaCl2) ir sieros rūgšties (H2SO4) sąveikos. Reakcijos produktai yra druskos rūgštis (HCl) ir vandenyje netirpios b altos nuosėdos – bario sulfatas (BaSO4). Tada bus įvykdyta būtina sąlyga cheminei reakcijai įvykti. Kartais reakcijos produktai gali būti keletas medžiagų, kurios turi būti atskirtos filtruojant.
Tirpalo spalvos pasikeitimas dėl cheminės sąveikos yra labai svarbi analizės savybė. Tai dažniausiai pastebima dirbant su redokso procesais arba naudojant indikatorius rūgščių-šarmų titravimo procese. Medžiagos, kurios gali nuspalvinti tirpalą atitinkama spalva, yra: kalio tiocianatas KSCN (jo sąveika su geležies III druskomis lydi tirpalo kraujo spalva), geležies chloridas (sąveikaujant su chloro vandeniu, silpnai žalia tirpalas pagelsta), kalio dichromatas (kai redukuojamas ir veikiamas sieros rūgšties, jis pasikeičia iš oranžinės įtamsiai žalia) ir kt.
Reakcijos, kurios vyksta išleidžiant dujas, nėra pagrindinės ir naudojamos retais atvejais. Laboratorijose dažniausiai gaminamas anglies dioksidas yra CO2.
Sausos reakcijos
Tokios sąveikos atliekamos siekiant nustatyti priemaišų kiekį analizuojamoje medžiagoje, tiriant mineralus ir susideda iš kelių etapų:
- Lidumo testas.
- Liepsnos spalvos testas.
- Nekintamumo testas.
- Gebėjimas redokso reakcijas.
Paprastai mineralinių medžiagų lydymosi gebėjimas tikrinamas iš anksto pakaitinant nedidelį jų pavyzdį virš dujinio degiklio ir po padidinamuoju stiklu stebint jo kraštų suapvalinimą.
Norint patikrinti, kaip mėginys gali nuspalvinti liepsną, jis ant platininės vielos pirmiausia uždedamas ant liepsnos pagrindo, o po to į tą vietą, kuri labiausiai įkaista.
Mėginio lakumas tikrinamas tyrimo cilindre, kuris kaitinamas įdėjus tiriamąjį elementą.
Redokso procesų reakcijos dažniausiai vyksta sausuose lydyto borakso rutuliuose, į kuriuos įdedamas mėginys ir po to kaitinamas. Yra ir kitų būdų šiai reakcijai atlikti: kaitinimas stikliniame vamzdyje su šarminiais metalais – Na, K, paprastas kaitinimas arba kaitinimas ant anglies ir pan.
Cheminių indikatorių naudojimas
Kartais cheminės analizės metodais naudojami skirtingirodikliai, padedantys nustatyti medžiagos terpės pH. Dažniausiai naudojami:
- Lakmusas. Rūgščioje aplinkoje indikatorinis lakmuso popierius pasidaro raudonas, o šarminėje – mėlynas.
- Methylorange. Veikiamas rūgščių jonų jis pasidaro rausvas, šarminis – pagelsta.
- Fenolftaleinas. Šarminėje aplinkoje jis būdingas raudonai spalvai, o rūgščioje aplinkoje jis neturi spalvos.
- Kurkuminas. Jis naudojamas rečiau nei kiti rodikliai. Ruda nuo šarmų ir geltona nuo rūgščių.
Fizikiniai kokybinės analizės metodai
Šiuo metu jie dažnai naudojami tiek pramoniniuose, tiek laboratoriniuose tyrimuose. Fizinių analizės metodų pavyzdžiai:
- Spectral, kuris jau buvo aptartas aukščiau. Jis savo ruožtu skirstomas į emisijos ir sugerties metodus. Atsižvelgiant į dalelių analitinį signalą, išskiriama atominė ir molekulinė spektroskopija. Emisijos metu mėginys išskiria kvantus, o sugerties metu mėginio skleidžiamus fotonus selektyviai sugeria mažos dalelės – atomai ir molekulės. Šis cheminis metodas naudoja tokias spinduliuotės rūšis kaip ultravioletinė (UV), kurios bangos ilgis yra 200-400 nm, matoma, kai bangos ilgis yra 400-800 nm, ir infraraudonoji (IR), kurios bangos ilgis yra 800-40 000 nm. Tokios spinduliuotės sritys kitaip vadinamos „optiniu diapazonu“.
- Liuminescencinis (fluorescencinis) metodas – tai tiriamos medžiagos šviesos spinduliavimo stebėjimas dėlultravioletinių spindulių poveikis. Tiriamasis mėginys gali būti organinis arba mineralinis junginys, taip pat kai kurie vaistai. Veikiant UV spinduliuotei šios medžiagos atomai pereina į sužadintą būseną, kuriai būdingas įspūdingas energijos rezervas. Pereinant į normalią būseną, medžiaga šviečia dėl likusio energijos kiekio.
- Rentgeno spindulių difrakcijos analizė paprastai atliekama naudojant rentgeno spindulius. Jie naudojami atomų dydžiui ir jų išsidėstymui, palyginti su kitomis mėginio molekulėmis, nustatyti. Taigi randama kristalinė gardelė, mėginio sudėtis ir kai kuriais atvejais priemaišų buvimas. Taikant šį metodą naudojamas nedidelis analitės kiekis nenaudojant cheminių reakcijų.
- Masių spektrometrinis metodas. Kartais nutinka taip, kad dėl per didelio masės ir krūvio santykio skirtumo elektromagnetinis laukas nepraleidžia pro jį tam tikroms jonizuotoms dalelėms. Norint juos nustatyti, reikalingas šis fizikinis analizės metodas.
Taigi, šie metodai yra labai paklausūs, palyginti su įprastais cheminiais, nes jie turi nemažai privalumų. Tačiau cheminių ir fizikinių analizės metodų derinimas analitinėje chemijoje duoda daug geresnį ir tikslesnį tyrimo rezultatą.
Fizikiniai-cheminiai (instrumentiniai) kokybinės analizės metodai
Šios kategorijos apima:
- Elektrocheminiai metodai, kuriuos sudaro matavimasgalvaninių elementų elektrovaros jėgos (potenciometrija) ir tirpalų elektrinis laidumas (konduktometrija), taip pat tiriant cheminių procesų judėjimą ir poilsį (polarografija).
- Emisijos spektrinė analizė, kurios esmė – nustatyti elektromagnetinės spinduliuotės intensyvumą dažnių skalėje.
- Fotometrinis metodas.
- Rentgeno spindulių spektrinė analizė, kuri tiria rentgeno spindulių, pratekėjusių per mėginį, spektrus.
- Radioaktyvumo matavimo metodas.
- Chromatografinis metodas pagrįstas pasikartojančia medžiagos sorbcijos ir desorbcijos sąveika, kai ji juda nejudančiu sorbentu.
Turėtumėte žinoti, kad iš esmės fizikiniai-cheminiai ir fizikiniai analizės metodai chemijoje yra sujungti į vieną grupę, todėl juos vertinant atskirai, jie turi daug bendro.
Fizikiniai ir cheminiai medžiagų atskyrimo metodai
Labai dažnai laboratorijose pasitaiko situacijų, kai neįmanoma išgauti reikiamos medžiagos neatskiriant jos nuo kitos. Tokiais atvejais naudojami medžiagų atskyrimo metodai, kurie apima:
- Ekstrahavimas – metodas, kuriuo iš tirpalo ar mišinio ekstrahuojančia medžiaga (atitinkamu tirpikliu) ekstrahuojama reikalinga medžiaga.
- Chromatografija. Šis metodas naudojamas ne tik analizei, bet ir komponentams, kurie yra mobiliosios ir stacionarios fazėse, atskirti.
- Atskyrimas jonų mainais. Kaip rezultatasnorima medžiaga gali nusodinti, netirpi vandenyje, o po to gali būti atskirta centrifuguojant arba filtruojant.
- Kriogeninis atskyrimas naudojamas dujinėms medžiagoms iš oro išgauti.
- Elektroforezė – tai medžiagų atskyrimas dalyvaujant elektriniam laukui, kurio veikiamos dalelės, kurios nesimaišo viena su kita, juda skystoje ar dujinėje terpėje.
Taigi, laborantas visada galės gauti reikiamą medžiagą.
