Kokie yra skiriamieji gravimetrinės analizės metodo bruožai? Leiskite mums išsamiau apsvarstyti jo esmę ir veisles.
Specifiniai duomenys
Gravimetrinis analizės metodas pagrįstas medžiagų masės išsaugojimo ir sudėties pastovumo dėsniu. Šiuo atžvilgiu jis pagrįstas tiksliu norimo komponento masės matavimu, kuris gaunamas kaip žinomos cheminės sudėties junginys. Gravimetrinis analizės metodas skirstomas į tris pagrindines grupes: distiliavimas, izoliavimas, nusodinimas.
Apie pasirinkimo metodą
Jis pagrįstas norimos sudedamosios dalies išskyrimu iš analizuojamos cheminės medžiagos laisvoje formoje ir vėlesniu jos tiksliu svėrimu. Pavyzdžiui, toks gravimetrinis kiekybinės analizės metodas leidžia nustatyti pelenų masės kiekį kietajame kure. Skaičiavimams tiglis pasveriamas, jame deginamas kuro mėginys ir pasveriami susidarę pelenai. Turint likučio masę, pagal mišinio medžiagos masės dalies formulę, apskaičiuojamas kiekybinis rodiklis.
Distiliavimas
Šis analizės metodas yra gravimetrinispagal turinį, nes tai apima visišką apskaičiuoto komponento, kaip dujinio junginio, pašalinimą ir kieto likučio svėrimą. Šiuo metodu galima nustatyti įvairių medžiagų drėgnumą, apskaičiuoti kiekybinį kristalizacijos vandens kiekį kristaliniuose hidratuose. Norint atlikti tokį skaičiavimą, pirmiausia nustatoma pasirinktos medžiagos nagrinėjamo pavyzdžio masė. Tada komponentas, kurį reikia nustatyti, visiškai pašalinamas iš jo. Skirtumas tarp masės prieš ir po deginimo arba džiovinimo yra aptikto cheminio komponento masė. Pagal masės dalies formulę atliekami kiekybiniai skaičiavimai.
Nusodinimo metodas
Kas yra šis analizės metodas? Gravimetrinis nusodinimo metodas pagrįstas kiekybiniu norimo jono, kaip blogai tirpios medžiagos, turinčios tam tikrą cheminę sudėtį, nusodinimu. Susidariusios nuosėdos filtruojamos, plaunamos, džiovinamos ir kaitinamos. Visiškai pašalinę iš jo vandenį, pasverkite. Žinant nuosėdų masę, galima apskaičiuoti kiekybinį norimo komponento molekulių arba jonų kiekį tiriamajame mėginyje.
Gravimetrinės analizės kritulių reikalavimai
Ir vis dėlto – kas yra gravimetrinis analizės metodas? Pagrindinės kritulių būdo operacijos yra susijusios su kritulių procesu. Analizės metu gauto rezultato tikslumas tiesiogiai priklauso nuo cheminės sudėtiesmedžiagos, nuosėdų struktūra, grynumas. Be to, skaičiavimai yra susiję su nuosėdų elgesiu džiovinant ir deginant. Gana dažnai keičiasi nuosėdų, gautų kalcinuojant, cheminė sudėtis. Nuosėdų forma yra cheminė gautų nuosėdų sudėtis.
Pagrindiniai gravimetrinės analizės metodai reikalauja tikslaus rezultato. Štai kodėl gravimetrinei ir sedimentinei nuosėdų formai keliami tam tikri reikalavimai.
- Jo tirpumas turėtų būti minimalus, idealiu atveju tai būtų netirpus cheminis junginys.
- Turėtų susidaryti dideli kristalai. Tokiu atveju filtravimo proceso metu problemų nekils, nes poros neužsikimšusios. Dideli kristalai turi mažą paviršių, jie adsorbuojasi iš turimo tirpalo minimaliu greičiu ir yra lengvai plaunami. Amorfinės geležies hidroksido (3) nuosėdos be problemų adsorbuoja priemaišas, jas sunku nuplauti nuo pastarųjų, šio junginio filtravimas vyksta lėtai.
- Visiškai ir per trumpą laiką pereikite į gravitacijos formą.
Gravitacijos formos reikalavimai
Išanalizuokime gravimetrinį analizės metodą. Metodo esmė ta, kad jame svarbu tikslumas. Gravimetrinė forma turi būti su specialia chemine formule, naudojama konkrečių komponentų kiekiui mėginyje apskaičiuoti. Aušinimo ir svėrimo metu degintos nuosėdos neturi sugerti vandens garų iš oro,regeneruoti arba oksiduoti. Jei nuosėdos turi panašias fizines savybes, iš pradžių jos paverčiamos stabilia forma naudojant specialias chemines medžiagas. Pavyzdžiui, jei reikia apskaičiuoti kalcio karbonato masės dalį medžiagose, gravimetrinė kalcio oksido forma, galinti absorbuoti anglies dioksidą ir vandenį, paverčiama kalcio sulfatu. Norėdami tai padaryti, degintos nuosėdos apdorojamos sieros rūgštimi, laikantis temperatūros režimo (500 ° C).
Patiekalai tyrimams
Ko reikia tokiam analizės metodui atlikti? Gravimetrinis variantas apima specialių didelių dydžių cheminių stiklinių indų naudojimą. Čia naudojami įvairaus dydžio plonasieniai stiklai, piltuvėliai, stikliniai strypai, laikrodžių stiklai, porcelianiniai tigliai, stiklinės dėžės. Gravimetriniai ir titrimetriniai analizės metodai apima tik švarių indų naudojimą, kad būtų išvengta skaičiavimų klaidų. Sausos dėmės ar lašeliai rodo, kad ant stiklo paviršiaus yra riebalinių komponentų. Krituliai prilips prie tokio sluoksnio, todėl jų pilnas perkėlimas į filtrą bus sunkesnis. Gravimetrinis analizės metodas apima kruopštų indų plovimą plovikliais. Porcelianiniams tigliams valyti naudojama praskiesta karšta druskos rūgštis, tada chromo mišinio tirpalas. Prieš pradedant darbą patartina padegti švarius indus.
Tyrimo įranga
Kuo skiriasi gravimetrinis analizės metodas? Metodo esmė yra kiekybinėmedžiagos sudedamųjų dalių nustatymas. Įranga, kurios reikės tokiems tyrimams, yra panaši į tą, kuri naudojama atliekant kokybinę analizę. Praktinei daliai prireiks vandens vonių, porcelianinių trikampių, orkaičių, tiglio žnyplių, mufelinių krosnių, dujinių degiklių. Porcelianiniams tigliams kaitinti ant dujinių degiklių naudojami trikampiai, pagaminti iš porcelianinių vamzdelių, sumontuotų ant metalinio pagrindo. Pasirinkite tokio dydžio trikampį, kad tiglis išsikištų iš jo trečdaliu aukščio. Tigliai į krosnį įnešami naudojant ilgas žnyples plokščiais, į viršų išlenktais galais. Jie neturi būti panardinti į nuosėdas. Prieš naudojimą žnyplių galai nuvalomi, iškaitinami ant dujų degiklio arba orkaitėje. Eksikatoriai naudojami kalcinuotoms arba pakaitintoms medžiagoms atvėsinti iki kambario temperatūros. Tai stiklinis storasienis indas, kuris uždaromas poliruotu dangteliu. Eksikatoriaus dugnas užpildytas higroskopine medžiaga:
- kalcio oksido gabaliukai;
- fosforo oksidas (5);
- koncentruota sieros rūgštis.
Sieros rūgštis intensyviai sugeria drėgmę. Dirbant su eksikatoriumi, svarbu užtikrinti, kad ant žemės dalių būtų tepalo sluoksnis.
Eksperimento atrankos taisyklės
Apsvarstyta gravimetrinės analizės metodų klasifikacija apima darbą su medžiagomis. Vidurkiu laikomas toks mėginys, kuriame yra nedidelis kiekis tiriamos medžiagos, turinčios pagrindinei partijai būdingų cheminių ir fizinių savybių. Mėginių ėmimo teisingumas turi įtakos cheminių ir fizinių savybių nustatymo tikslumui bei tiriamos medžiagos cheminei sudėčiai. Vidutinės imties atranka atliekama ypač atsargiai, priešingu atveju yra didelė klaidos tikimybė, gaunamas netikslus tyrimo rezultatas. Reikia atsiminti, kad didelių gabalų cheminė sudėtis gali labai skirtis nuo dulkių. Todėl yra trys parinktys:
- pirminis pavyzdys – reikalingas pirmajam eksperimento etapui;
- pasas arba laboratorinis mėginys – gaunamas sumažinus pradinį mėginį iki masės, reikalingos cheminei ir fizinei-mechaninei analizei;
- analitinis – paimtas iš laboratorinio mėginio cheminei analizei.
Yra toks skyrius kaip analitinė chemija. Gravimetrinis analizės metodas yra vienas iš būdų nustatyti kiekybinę medžiagos sudėtį. Siekiant išvengti medžiagos drėgmės ir cheminės sudėties pokyčių, medžiagos gravimetrinei analizei laikomos buteliuose, sandariai uždarytuose dangteliais. Dalis mėginio reikalinga tiesioginei analizei, o dalis lieka kaip rezervas.
Pavyzdžio paruošimas tyrimui
Mėginys laikomas maža analizuojamo mėginio, kuris pasveriamas cheminei analizei, masė. Svarbų vaidmenį kiekybiniam nustatymui atlieka imties dydis. Kuo didesnis tiriamojo mėginio kiekis, paimtas gravimetrinei analizei,tuo tikslesnis bus rezultatas. Tačiau tuo pačiu metu susidariusių nuosėdų filtravimo, kalcinavimo ir plovimo procesas tampa sudėtingesnis. Dėl šių priežasčių analizės laikas gerokai pailgėja. Esant mažiems imčių dydžiams, nustatymo tikslumas žymiai sumažėja. Maži laikrodžio stiklai naudojami kietų komponentų svėrimui. Lakios, higroskopinės medžiagos turi būti sveriamos uždarame butelyje.
Nustatymo sąlygos
Šiai medžiagai aprėpti tiktų pristatymas. Gravimetrinis analizės metodas šiame etape apima norimo komponento kiekybinį pavertimą konkrečia chemine medžiaga. Žinant nuosėdų masę, galima apskaičiuoti, kiek procentų reikia nustatyti komponento. Atliktos analizės tikslumas tiesiogiai priklauso nuo kritulių išsamumo. Tarp priežasčių, dėl kurių iškris ne visa apskaičiuota dedamoji, galima paminėti kritulių neišsamumą. Absoliutaus atsiskaitymo pasiekti praktiškai neįmanoma, galima tik sumažinti galimus nuostolius. Analizei pasirenkamas nusodintuvas – beveik netirpios nuosėdos. Jo vartojama per daug, kad būtų išvengta tokių cheminių reakcijų. Norint gauti kristalines nuosėdas, reikia laikytis tam tikrų sąlygų:
- iš praskiestų tirpalų nusodinimas atliekamas silpnais nusodintuvo tirpalais;
- Pakaitinti tirpalai nusodinami karštais nusodintuvais.
Eksperimentui parenkamas aukštos kokybės reagentas jonui nustatyti. Sunku kiekvienam nustatytinam jonui pasirinkti konkretų nusodintuvą. Kalbant apieužmaskuojamos dalelės, kurios gali trukdyti visiškam nusodinimui, arba jos pašalinamos iš tiriamojo tirpalo prieš atliekant kiekybinę analizę.
Pasirinkti konkrečius nusodintuvus visiems nustatomiems jonams praktiškai neįmanoma. Tada reikia arba užmaskuoti jonus, kurie trukdo iškristi, arba prieš nusodinant juos atskirti nuo tirpalo. Žinant apie kristalinio nusodinimo ypatybes, galima naudoti sąlygas, palankias didelių kristalų susidarymui.
- Nusodinimas atliekamas iš atskiestų karštų tirpalų su nedidelės koncentracijos nusodintuvu. Kaitinant mažų kristalų tirpumas didėja, todėl tirpale didėja nuosėdų ir jonų koncentracija. Dėl šio reiškinio susidaro dideli kristalai, kurie kaitinami nespėja ištirpti.
- Nusodintuvas į tiriamą medžiagą pilamas mažu greičiu. Maišymui naudojama stiklinė lazdelė, kuri neturi liesti stiklo dugno ir sienelių. Maišymas skatina kristalų augimą, nes sumažina kristalų centrų skaičių.
- Išlaikyti nuosėdas keletą valandų. Amorfinės nuosėdos nusėda ypatingomis sąlygomis, nes jos yra linkusios į įvairių priemaišų adsorbcijos procesą ir koloidinių tirpalų atsiradimą.
Gravimetrinės analizės problemos
Dumblo kokybė turi įtakos kiekybinių skaičiavimų tikslumui. Kai jis užterštas, matavimo tikslumas žymiai sumažėja, o paklaida padidėja. Taršos priežastis yra ko-krituliai, tai yra krituliai inpašalinių medžiagų nuosėdos. Yra du bendro pozicijos tipai:
- paviršinė adsorbcija;
- okliuzija.
Norėdami patikrinti, ar atskirto jono nusodinimas baigtas, į virš nuosėdų susidariusį tirpalą įlašinkite kelis lašus reagento. Visiškai nusodinus atskirtą joną, tirpalas išliks skaidrus.
Išvada
Kokybinė analizė apima kiekybinį neorganinių jonų kiekį tiriamojoje medžiagoje. Pagrindiniai kokybinės analizės uždaviniai yra tam tikrų komponentų, esančių pasirinktame mėginyje, aptikimas ir identifikavimas: jonų ar cheminių elementų, konkrečios medžiagos ar funkcinės grupės. Dalinis analizės metodas tinka paprastiems mišiniams tirti, ieškant nedidelio kiekio komponentų. Tokiai gravimetrinei analizei reikalingi atskiri mėginiai ir nežymus kokybinių reakcijų skaičius. Norint visiškai nustatyti neorganinius komponentus bandomojoje medžiagoje, pradinis mišinys iš pradžių padalijamas į atskiras „analitines grupes“, tada kiekvienas norimas jonas atrandamas naudojant specifines reakcijas. Sisteminė kokybinė analizė leidžia padidinti gautos analitinės informacijos patikimumą. Prieš pradedant kiekybinę analizę, svarbu turėti idėją apie kokybinę tiriamojo mėginio sudėtį, kad būtų galima pasirinkti optimalų metodą.
