Atominės emisijos spektroskopija (AES) yra cheminės analizės metodas, kurio metu tam tikro bangos ilgio liepsnos, plazmos, lanko ar kibirkšties skleidžiamos šviesos intensyvumas nustatomas elemento kiekiui mėginyje.
Atominės spektrinės linijos bangos ilgis nurodo elemento tapatybę, o skleidžiamos šviesos intensyvumas yra proporcingas elemento atomų skaičiui. Tai yra atominės emisijos spektroskopijos esmė. Tai leidžia nepriekaištingai tiksliai analizuoti elementus ir fizinius reiškinius.
Spektriniai analizės metodai
Medžiagos (analitės) mėginys įleidžiamas į liepsną kaip dujos, purškiamas tirpalas arba naudojant nedidelę vielos, dažniausiai platinos, kilpą. Liepsnos šiluma išgarina tirpiklį ir suardo cheminius ryšius, sukurdama laisvus atomus. Šiluminė energija pastarąjį taip pat paverčia sužadintaelektroninės būsenos, kurios vėliau skleidžia šviesą, kai grįžta į ankstesnę formą.
Kiekvienas elementas skleidžia būdingo bangos ilgio šviesą, kuri yra išsklaidyta gardelės arba prizmės ir aptinkama spektrometru. Dažniausiai taikant šį metodą naudojamas triukas yra disociacija.
Paprastas liepsnos emisijos matavimo taikymas yra šarminių metalų reguliavimas farmacinės analizės tikslais. Tam naudojamas atominės emisijos spektrinės analizės metodas.
Induktyviai susieta plazma
Induktyviai susietos plazmos atominės emisijos spektroskopija (ICP-AES), dar vadinama induktyviai susietos plazmos optinės emisijos spektrometrija (ICP-OES), yra analizės metodas, naudojamas cheminiams elementams aptikti.
Tai emisijos spektroskopijos tipas, kai naudojama induktyviai sujungta plazma, kad būtų sukurti sužadinti atomai ir jonai, skleidžiantys elektromagnetinę spinduliuotę, kurios bangos ilgiai būdingi konkrečiam elementui. Tai liepsnos metodas, kurio temperatūra svyruoja nuo 6000 iki 10000 K. Šios spinduliuotės intensyvumas rodo elemento koncentraciją mėginyje, naudojamą taikant spektroskopinės analizės metodą.
Pagrindinės nuorodos ir schema
ICP-AES susideda iš dviejų dalių: ICP ir optinio spektrometro. ICP degiklis susideda iš 3 koncentrinių kvarcinio stiklo vamzdelių. Radijo dažnio (RF) generatoriaus išėjimo arba „darbo“ritė supa dalį šio kvarco degiklio. Plazmai sukurti dažniausiai naudojamos argono dujos.
Kai degiklis įjungiamas, ritės viduje sukuriamas stiprus elektromagnetinis laukas dėl per ją sklindančio galingo RF signalo. Šį RF signalą generuoja RF generatorius, kuris iš esmės yra galingas radijo siųstuvas, valdantis „darbinę ritę“taip pat, kaip įprastas radijo siųstuvas valdo siuntimo anteną.
Tipiniai prietaisai veikia 27 arba 40 MHz dažniu. Per degiklį tekančios argono dujos uždegamos Tesla bloku, kuris sukuria trumpą iškrovos lanką argono sraute, kad pradėtų jonizacijos procesą. Kai tik plazma „uždega“, „Tesla“įrenginys išsijungia.
Dujų vaidmuo
Argono dujos jonizuojamos stipriame elektromagnetiniame lauke ir teka specialiu sukimosi simetrišku modeliu RF ritės magnetinio lauko kryptimi. Dėl neelastinių susidūrimų tarp neutralių argono atomų ir įkrautų dalelių susidaro stabili aukštos temperatūros apie 7000 K plazma.
Perist altinis siurblys tiekia vandeninį arba organinį mėginį į analitinį purkštuvą, kur jis paverčiamas rūku ir įpurškiamas tiesiai į plazmos liepsną. Mėginys iš karto susiduria su elektronais ir įkrautais jonais plazmoje ir pats suyra į pastarąjį. Įvairios molekulės skyla į atitinkamus atomus, kurie vėliau praranda elektronus ir pakartotinai rekombinuojasi plazmoje, skleisdamos atitinkamų elementų bangos ilgių spinduliuotę.
Kai kuriose konstrukcijose plazmai tam tikroje vietoje „pjaustyti“naudojamos šlyties dujos, dažniausiai azotas arba sausas suslėgtas oras. Tada vienas arba du perdavimo lęšiai naudojami skleidžiamai šviesai sufokusuoti į difrakcijos gardelę, kur ji optiniame spektrometre yra padalinama į komponentų bangos ilgius.
Kituose modeliuose plazma patenka tiesiai ant optinės sąsajos, kurią sudaro skylė, iš kurios išeina nuolatinis argono srautas, nukreipdamas jį ir užtikrindamas aušinimą. Tai leidžia plazmos skleidžiamai šviesai patekti į optinę kamerą.
Kai kuriose konstrukcijose naudojamos optinės skaidulos, kad dalis šviesos būtų perduota į atskiras optines kameras.
Optinė kamera
Jame, padalijus šviesą į įvairius bangos ilgius (spalvas), intensyvumas matuojamas naudojant fotodaugintuvo vamzdelį ar vamzdelius, fiziškai išdėstytus taip, kad būtų galima „žiūrėti“kiekvienos dalyvaujančios elemento linijos konkretų bangos ilgį (-ius).
Modernesniuose įrenginiuose atskirtos spalvos pritaikomos puslaidininkinių fotodetektorių, tokių kaip įkrova sujungti įrenginiai (CCD), masyvai. Įrenginiuose, kuriuose naudojamos šios detektorių matricos, visų bangų ilgių intensyvumas (sistemos diapazone) gali būti matuojamas vienu metu, todėl prietaisas gali analizuoti kiekvieną elementą, kuriam įrenginys šiuo metu yra jautrus. Taigi, mėginius galima labai greitai išanalizuoti naudojant atominės emisijos spektroskopiją.
Tolimesnis darbas
Tada, atlikus visus aukščiau nurodytus veiksmus, kiekvienos linijos intensyvumas lyginamas su anksčiau išmatuotomis žinomomis elementų koncentracijomis, o tada jų kaupimasis apskaičiuojamas interpoliuojant išilgai kalibravimo linijų.
Be to, speciali programinė įranga paprastai ištaiso trukdžius, kuriuos sukelia tam tikroje pavyzdžių matricoje esantys įvairūs elementai.
ICP-AES taikymo pavyzdžiai apima metalų vyne, arseno maisto produktuose ir su b altymais susijusių mikroelementų aptikimą.
ICP-OES plačiai naudojamas apdorojant mineralus, siekiant pateikti skirtingų srautų kokybės duomenis, kad būtų galima sukurti svorį.
2008 m. šis metodas buvo naudojamas Liverpulio universitete siekiant parodyti, kad Chi Rho amuletas, rastas Shepton Mallet ir anksčiau laikomas vienu iš pirmųjų krikščionybės įrodymų Anglijoje, datuojamas tik XIX a.
Kelionės tikslas
ICP-AES dažnai naudojamas mikroelementams dirvožemyje analizuoti ir dėl šios priežasties jis naudojamas kriminalistikoje, siekiant nustatyti nusik altimo vietose ar aukose rastų dirvožemio mėginių kilmę ir pan. Nors dirvožemio įrodymai gali būti ne vieninteliai vienas teisme, tai tikrai sustiprina kitus įrodymus.
Tai taip pat greitai tampa pasirenkamu analizės metodu maistinių medžiagų kiekiui žemės ūkio paskirties dirvose nustatyti. Tada ši informacija naudojama apskaičiuojant trąšų kiekį, reikalingą maksimaliam derliui ir kokybei padidinti.
ICP-AEStaip pat naudojamas variklio alyvos analizei. Rezultatas parodo, kaip veikia variklis. Jame susidėvėjusios dalys paliks alyvoje žymes, kurias galima aptikti naudojant ICP-AES. ICP-AES analizė gali padėti nustatyti, ar dalys neveikia.
Be to, jis gali nustatyti, kiek liko alyvos priedų, todėl nurodo, kiek liko eksploatavimo laiko. Alyvos analizę dažnai naudoja automobilių parko vadovai arba automobilių entuziastai, norintys sužinoti kuo daugiau apie savo variklio veikimą.
ICP-AES taip pat naudojamas variklinių alyvų (ir kitų tepalų) gamyboje, siekiant kontroliuoti kokybę ir atitikti gamybos bei pramonės specifikacijas.
Kita atominės spektroskopijos rūšis
Atominės sugerties spektroskopija (AAS) – tai spektrinė analitinė procedūra, skirta kiekybiniam cheminių elementų nustatymui, naudojant optinės spinduliuotės (šviesos) sugertį laisvaisiais dujinės būsenos atomais. Jis pagrįstas laisvųjų metalų jonų šviesos sugertimi.
Analitinėje chemijoje naudojamas metodas tam tikro elemento (analitės) koncentracijai analizuojamame mėginyje nustatyti. AAS gali būti naudojamas nustatyti daugiau nei 70 skirtingų elementų tirpale arba tiesiogiai kietuose mėginiuose, naudojant elektroterminį garavimą, ir yra naudojamas farmakologiniams, biofizikiniams ir toksikologiniams tyrimams.
Atominės absorbcijos spektroskopija pirmą kartąXIX amžiaus pradžioje buvo naudojamas kaip analitinis metodas, o antroje pusėje pagrindinius principus nustatė Heidelbergo universiteto (Vokietija) profesoriai Robertas Wilhelmas Bunsenas ir Gustavas Robertas Kirchhoffas.
Istorija
Šiuolaikinė AAS forma buvo iš esmės sukurta šeštajame dešimtmetyje Australijos chemikų grupės. Jiems vadovavo seras Alanas Walshas iš Sandraugos mokslinių ir pramoninių tyrimų organizacijos (CSIRO), Cheminės fizikos skyriaus, Melburne, Australijoje.
Atominės sugerties spektrometriją galima pritaikyti įvairiose chemijos srityse, pavyzdžiui, atliekant klinikinę metalų analizę biologiniuose skysčiuose ir audiniuose, tokiuose kaip visas kraujas, plazma, šlapimas, seilės, smegenų audinys, kepenys, plaukai, raumenų audiniai, sperma, kai kuriuose farmacijos gamybos procesuose: nedideli katalizatoriaus kiekiai, likę galutiniame vaistiniame produkte, ir vandens kiekis metalo kiekiui nustatyti.
Darbo schema
Šis metodas naudoja mėginio atominės absorbcijos spektrą, kad įvertintų tam tikrų analičių koncentraciją jame. Tam, kad būtų nustatytas ryšys tarp išmatuotos absorbcijos ir jų koncentracijos, reikalingi žinomo sudedamųjų dalių kiekio standartai, todėl jis pagrįstas Beer-Lambert įstatymu. Pagrindiniai atominės emisijos spektroskopijos principai yra tiksliai tokie, kaip išvardyti aukščiau straipsnyje.
Trumpai tariant, atomų elektronai purkštuve gali būti per trumpą laiką perkelti į aukštesnes orbitas (sužadinta būsena)laikotarpį (nanosekundėmis), sugeriant tam tikrą energijos kiekį (tam tikro bangos ilgio spinduliuotę).
Šis sugerties parametras būdingas tam tikram elektroniniam perėjimui tam tikrame elemente. Paprastai kiekvienas bangos ilgis atitinka tik vieną elementą, o sugerties linijos plotis yra tik keli pikometrai (pm), todėl technika yra elementariai selektyvi. Atominės emisijos spektroskopijos schema labai panaši į šią.
