Matavimo metodai (matavimo metodai) – tai taisyklių ir operacijų visuma, kurią įgyvendinus gaunami rodikliai su žinoma paklaida. Pagal Federalinio įstatymo Nr. 102 nuostatas, matavimai turi būti atliekami nustatyta tvarka patvirtintais metodais.
Klaidai įtakos turintys veiksniai
Nukrypimas priklauso ne tik nuo metrologinių matavimo priemonių charakteristikų. Nemenką reikšmę turi operatoriaus klaidos, mėginių parinkimo ir paruošimo trūkumai, matavimų atlikimo sąlygos ir kiti veiksniai. Atitinkamai matavimo procedūros (MP) sukuriamos atsižvelgiant į konkrečias sąlygas naudojant specialius įrankius.
Tačiau šis teiginys nereiškia, kad kiekviena laboratorija turi kurti savo metodus. Tačiau jei laboratorija naudoja tokio tipo matavimo priemonę, kuri yra suderinta su sertifikuotu MVI, įtakojantys veiksniai yra nurodytame diapazone,operatorius turi nustatytą kvalifikaciją, tada fiziniai rodikliai šioje aplinkoje bus matuojami su žinoma klaida.
Įtakos veiksniai turėtų būti:
- aplinkos oro drėgnumas ir temperatūra bei aplinkos, kurioje atliekamas matavimas;
- dažnis ir tinklo įtampa;
- magnetinis laukas;
- vibracija ir pan.
GOST GSI
Matavimo metodai pagal valstybinį standartą apima šiuos skyrius ir konstrukcinius elementus:
- Vardas.
- Apimtis.
- Normatinės nuorodos.
- Terminos ir apibrėžimai.
- Santrumpos ir simboliai.
- Neapibrėžtumo reikalavimai arba priskirtos nuokrypio charakteristikos.
- Matavimo metodai ir sąlygos.
- Saugos, aplinkos apsaugos priemonių, operatoriaus kvalifikacijos reikalavimai.
- Matavimų paruošimo veikla.
- Matavimas.
- Apdorojami rezultatai.
- Valdymo tikslumas.
- Applications.
Kompetentingos institucijos
Pagal GOST matavimo procedūros yra sukurtos ir sertifikuotos Rosstandart nustatyta tvarka. MVI patikrinimas atliekamas:
- GNMC (Pagrindinis mokslinis metrologijos centras);
- GMS (Valstybinės metrologijos tarnybos) teritorinės įstaigos;
- kitos organizacijos, turinčios akreditaciją ir turinčios teisę atlikti sertifikavimą.
Metodų, naudojamų už valstybės ribų, patikrinimasmetrologinę priežiūrą įmonės organizuoja ir vykdo pagal savo nustatytas taisykles.
MVI kūrimas
Matavimo technikos kūrimas atliekamas pagal pradinius parametrus ir apima:
- Metodo pasirinkimas, matavimo priemonės, pagalbinės medžiagos, operacijų seka, suminių sumų skaičiavimo algoritmas.
- Matavimo procedūros dokumento projekto kūrimas.
- Metrologinis sertifikatas.
Pradiniai reikalavimai:
- Matavimo technikos priskyrimas.
- Klaidos standartai.
- Matavimo sąlygos.
- Matuoto objekto charakteristikos.
Susitikimas turi apimti:
- Pavadinimas (jei reikia, pateikiamas išsamus pavadinimas) ir jo charakteristikos.
- MVI taikymo srities apribojimai pagal priklausomybę departamentui, objektų charakteristikas ir tipus ir kt.
Klaidų standartai turėtų būti nustatyti norminiuose dokumentuose nurodytų parametrų forma, nurodant norminį ir techninį aktą, kuriame jie pateikti (jei yra).
Matavimo sąlygos nustatomos kaip įtakos turinčių dydžių (veiksnių) rodiklių diapazonas: elektrinis, mechaninis, klimatas ir pan.
Objekto charakteristikas nustato ribinės tų parametrų reikšmės, kurių nukrypimas nuo vardinių rodiklių turi įtakos paklaidai.
Matavimo priemonių ir metodo pasirinkimasmatavimo technika atliekama pagal galiojančius norminius ir techninius dokumentus. Jei NTD nėra, pagrindas yra klaidų charakteristikų apskaičiavimas arba jų eksperimentinio tyrimo rezultatai.
Klasifikacija
Sertifikuoti matavimų atlikimo metodai skirstomi į grupes pagal rezultatų gavimo būdus:
- Tiesioginiai metodai. Juos naudojant norima reikšmė gaunama remiantis eksperimentiniais duomenimis.
- Netiesioginiai metodai. Šiuo atveju galutinė vertė nustatoma atsižvelgiant į tiesioginius dydžių matavimus, kurie turi tam tikrą priklausomybę nuo išmatuoto objekto. Šie metodai naudojami tada, kai nėra galimybės naudoti tiesioginių metodų. Pavyzdžiui, kieto kūno tankis apskaičiuojamas remiantis jo tūrio ir masės matavimo rezultatais.
Pagal sąlygas, kuriomis atliekami matavimai, matavimo metodai skirstomi į:
- Susisiekite. Jie pagrįsti jautraus matavimo prietaiso elemento ir objekto sąveika. Paprastas pavyzdys būtų kūno temperatūros matavimas termometru.
- Bekontaktis. Šie metodai atitinkamai pagrįsti kontakto tarp objekto ir jautraus matavimo prietaiso elemento nebuvimu. Pavyzdžiui, atstumo skaičiavimas naudojant radarą, aukštakrosnėje – temperatūros nustatymas pirometru ir pan.
Priklausomai nuo pasirinkto parametrų palyginimo metodo,Norėdami išmatuoti su SI vienetu, paskirstykite:
- Tiesioginis metodas. Tokiais atvejais reikšmę nustato skaitymo įrenginys. Pavyzdžiui, tai gali būti voltmetras, ampermetras, termometras ir kt. Matavimo vienetą atspindintis matas procese nedalyvauja. Šią užduotį SI (matavimo sistema) atlieka skalė.
- Palyginimo metodas. Šiuo atveju išmatuotas parametras lyginamas su rodikliu, kurį atkuria priemonė. Pavyzdžiui, masė svarstyklių svarstyklėje nustatoma balansuojant svorius.
Palyginimo metodų tipai
Tarp pagrindinių metodų yra:
- Nulio metodas. Kai naudojamas, grynasis dydžių poveikis lyginamajam elementui sumažinamas iki 0. Pavyzdžiui, tilto elektrinės varžos stiprumą lemia jo absoliutus balansavimas.
- Sutapimo metodas. Jį naudojant skirtumas, atsirandantis tarp norimo ir atkuriamo masto rodiklių, matuojamas, kai sutampa žymės ant svarstyklių (pavyzdžiui, suportai ir nonija) arba periodiniai signalai.
- Pakeitimo metodas. Jis pagrįstas palyginimu su matu. Išmatuotas parametras pakeičiamas žinoma verte. Jis atkuriamas pagal matą. Sąlygos lieka nepakitusios. Pavyzdžiui, sveriama pakaitomis perkeliant masę ir svarmenis ant vienos svarstyklių padėklo.
Nuotekų analizė: matavimo technika (PND F 14.1:2:4.135-98)
Šis MVI leidžia nustatyti elementų turinį tam tikruose mėginio tirpalo diapazonuose bepraskiedimas.
PND F 14.1:2:4.135-98 nustato masės koncentracijos matavimų metodiką:
- silicis;
- bariumas;
- aliuminis;
- berilis;
- boras;
- talis;
- natris;
- arsenas ir kiti elementai.
Jei reikia, skaičiuojant galima nustatyti įvairių elementų oksidų kiekį atliekų, geriamojo, natūralaus vandens mėginiuose.
Medžiagų masės koncentracijos matavimo metodas pagrįstas atitinkamo elemento atomų ir jonų, sužadintų argono plazmoje, spinduliavimo intensyvumo nustatymu.
Tyrimo variklis
Mėginio tirpalui (mėginiui) įvesti į atominės emisijos spektrometrą naudojamas perist altinis siurblys ir purkštuvas. Tirpalas mažų lašelių pavidalu (aerozolio pavidalu) patenka į kamerą. Aerozolis įpurškiamas į indukciniu būdu sujungtą plazmą per degiklio vamzdelį argono srautu.
Visą laiką, kol mėginys yra jame (apie 2-3 ms), praeina garavimo ir purškimo, jonizacijos ir sužadinimo ciklai. Spektrometras fokusuoja jonų ir atomų skleidžiamą spinduliuotę prie įėjimo plyšio. Jis toliau yra atskirtas pagal bangos ilgį difrakcijos gardelėmis (dispersinis elementas).
Spektrometras su polichromatoriumi leidžia vienu metu atlikti kelių elementų tyrimus. Šiuo atveju monochromatinė spinduliuotė, praėjusi difrakciją ant grotelių, patenka į išėjimo plyšį. Išvestyje fiksuotas skaičius PMT (fotoelektroninisdaugikliai). Kiekvienas iš jų savo išėjime registruoja tam tikro bangos ilgio spinduliuotę.
Atominės emisijos spektrometre su Echelle optine sistema spinduliuotės atskyrimas (skaidymas) atliekamas difrakcijos gardelėmis ir prizme. Dėl to spektrinis vaizdas yra dvimatis.
Diktofono funkcijas atlieka CID (puslaidininkinės matricos detektorius). Įrašomų pikselių skaičius jame viršija 250 tūkst. Dėl to viename matavime galima atlikti kelių elementų analizę ir užregistruoti jautriausias kiekvieno elemento eilutes.
Matavimo procedūros pavyzdys: mėginio mineralizacija
Nuotekų mėginių, kuriuose yra matomų suspenduotų dalelių (nuosėdų), analizė atliekama dviem būdais.
Pirmasis yra atvirų kraujagyslių tyrimas. Sumaišomas nuotekų, kuriose yra nuosėdų arba suspenduotų dalelių, mėginys. Po to 100 kubinių metrų supilama į karščiui atsparų stiklą (ar kolbą). žr. pavyzdį.
Jei reikia nustatyti ištirpusias medžiagų formas, mėginiai iš anksto filtruojami. Tam galima naudoti membraninį arba popierinį filtrą.
Tuščias mėginys ruošiamas tuo pačiu metu. Vietoj nuotekų naudojamas deoinizuotas arba bidistiliuotas vanduo.
Į analizuojamus ir tuščiuosius mėginius įpilama koncentruotos azoto rūgšties (2 cc) ir vandenilio peroksido (1 cc).
Indai kaitinami dvi valandas be virimo. Dėl to tirpalas išgaruoja iki maždaug 25 kubinių metrų. žr.
Poatšaldomas, mėginiai įpilami iki pradinio tūrio (100 cc) deoinizuotu arba bidistiliuotu vandeniu.
Jei lieka suspensija, ji pašalinama (filtruojant) į sausą indą.
Mikrobangų skaidymas
Kaip ir ankstesniu atveju, mėginys, kuriame yra suspenduotų dalelių, turi būti sumaišytas. Paimkite 50 cm mėginius su matavimo cilindru3 ir sudėkite į PTFE cilindrą.
Po to į mėginį įpilama koncentruotos azoto rūgšties (2 cm3). Mišinys dedamas į garų gaubtą 15-30 minučių.
PTFE cilindras įkišamas į mikrobangų krosnelės autoklavą (kaitinimo aparatą). Tokiu atveju turėtumėte vadovautis įrangos naudojimo vadovu ir laikytis saugos priemonių.
Šildymo aparatai dedami į orkaitę; yra įdiegta mėginio virškinimo programa.
Atšaldyti autoklavai švelniai sukratomi. Tai būtina, kad turinys būtų kruopščiai sumaišytas. Po to, norėdami subalansuoti slėgį, šiek tiek atidarykite dangtį.
Kokybiškai suiręs mišinys, pašalinus azoto oksidus, yra gelsvas arba bespalvis skaidrus tirpalas. Ant pamušalo sienelių neturi būti neištirpusių dalelių.
Tirpalas atšaldomas iki kambario temperatūros, tada supilamas į 50 cm kolbą3. Fluoroplastinio įdėklo sienelės nuplaunamos bidistiliuotu arba dejonizuotu vandeniu (mažomis porcijomis).
Patvirtinimas
Jis vykdomas tiems MVI, kurienaudojami valstybinės metrologinės priežiūros srityse. Matavimo metodų sertifikavimas taip pat atliekamas siekiant kontroliuoti techniškai sudėtingų sistemų būklę (GOST 22.2.04).
MTI, kurie naudojami už valstybės kontrolės ir priežiūros ribų, yra sertifikuoti pagal įmonėje arba pramonės skyriuje nustatytas taisykles.
Pagrindinis procedūros tikslas – patvirtinti galimybę atlikti matavimus eilės tvarka ir su paklaida, neviršijančia metodikos dokumente nurodytų rodiklių.
Sertifikavimą atlieka metrologijos tarnybos ir kitos struktūros, įgaliotos vykdyti matavimų vienodumo užtikrinimo funkcijas.
Patikra atliekama remiantis medžiagos ir dokumentų, sudarytų kuriant MVI, tyrimo rezultatais. Tai apima techninę / eksperimentinę tyrimų medžiagą.
Sertifikavimo dokumentai
Vertybinių popierių sąraše yra:
- Pradiniai reikalavimai kuriant (plėtojant) MMI.
- Metodiką reglamentuojančio dokumento projektas.
- Klaidų charakteristikų skaičiavimo/eksperimentinio vertinimo programa ir rezultatai.
Teigiamas rezultatas
Nustačius MMI atitiktį norminio dokumento nuostatoms, pastarasis tvirtinamas nustatyta tvarka. Tai (išskyrus valstybinį standartą) rodo, kad MVI yra sertifikuotas. Tokiu atveju nurodoma organizacija (įmonė), kurios metrologinė tarnyba atliko patikrinimą. Gali nurodyti GNMC arba GMS institucija.
MVI registracija
Sertifikuoti metodai yra apskaitomi. Tam buvo sukurtas Federalinis matavimo metodų registras. Jį sudaro keli skyriai.
Reglamentuojama standartiniais ir sertifikuotais metodais, skirtais naudoti metrologinės būklės kontrolės ir priežiūros platinimo srityse, būtinai registruojamas.
Norėdamas būti įtrauktas į matavimo metodų registrą, kūrėjas VNIIMS (Visos Rusijos metrologijos tarnybos tyrimų institutui) nusiunčia MVI dokumentą su pridedama atestavimo sertifikato kopija.
Registracijos mokesčio nėra.
Kiekvienai technikai priskiriamas kodas, kai ji įvedama į registrą. Jį sudaro santrumpa FR (Federal Register), skyriaus numeris (vienas skaitmuo), matavimo tipo kodas (du skaitmenys), registracijos data (metai) ir sąskaitos numeris (penki skaitmenys). Pavyzdžiui: FR.1.37.1998.00004.
