Fizikiniai-cheminiai tyrimai, kaip analitinės chemijos šaka, plačiai naudojami visose žmogaus gyvenimo srityse. Jie leidžia ištirti dominančios medžiagos savybes nustatant kiekybinį komponentų komponentą mėginio sudėtyje.
Medžiagų tyrimai
Mokslinis tyrimas – tai objekto ar reiškinio pažinimas, siekiant gauti sąvokų ir žinių sistemą. Pagal veikimo principą naudojami metodai skirstomi į:
- empirinis;
- organizacinis;
- interpretacinis;
- kokybinės ir kiekybinės analizės metodai.
Empiriniai tyrimo metodai atspindi tiriamą objektą iš išorinių apraiškų pusės ir apima stebėjimą, matavimą, eksperimentą, palyginimą. Empirinis tyrimas yra pagrįstas patikimais faktais ir neapima dirbtinių situacijų kūrimo analizei.
Organizaciniai metodai – lyginamieji, išilginiai, kompleksiniai. Pirmasis reiškia objekto būsenų, gautų skirtingu laiku ir skirtingomis sąlygomis, palyginimą. Išilginis – objekto stebėjimastyrimai ilgą laiką. Kompleksas yra išilginių ir lyginamųjų metodų derinys.
Aiškinimo metodai – genetiniai ir struktūriniai. Genetinis variantas apima objekto raidos tyrimą nuo jo atsiradimo momento. Struktūrinis metodas tiria ir aprašo objekto struktūrą.
Analitinė chemija susijusi su kokybinės ir kiekybinės analizės metodais. Cheminiais tyrimais siekiama nustatyti tiriamo objekto sudėtį.
Kiekybinės analizės metodai
Analitinės chemijos kiekybinės analizės pagalba nustatoma cheminių junginių sudėtis. Beveik visi naudojami metodai yra pagrįsti medžiagos cheminių ir fizinių savybių priklausomybės nuo jos sudėties tyrimu.
Kiekybinė analizė yra bendra, išsami ir dalinė. Bendra nustato visų žinomų medžiagų kiekį tiriamame objekte, neatsižvelgiant į tai, ar jų yra kompozicijoje, ar ne. Išsami analizė išsiskiria tuo, kad nustatoma kiekybinė mėginyje esančių medžiagų sudėtis. Dalinė parinktis apibrėžia tik dominančių šio cheminio tyrimo komponentų turinį.
Priklausomai nuo analizės metodo, yra trys metodų grupės: cheminis, fizinis ir fizikinis-cheminis. Visi jie pagrįsti fizinių ar cheminių medžiagos savybių pasikeitimu.
Cheminiai tyrimai
Šis metodas skirtas cheminėms medžiagoms nustatyti įvairiose kiekybiškai esančiose cheminėse medžiagosereakcijos. Pastarieji turi išorinių apraiškų (spalvos pakitimas, dujų išsiskyrimas, šiluma, nuosėdos). Šis metodas plačiai naudojamas daugelyje šiuolaikinės visuomenės gyvenimo sričių. Cheminių tyrimų laboratoriją būtina turėti farmacijos, naftos chemijos, statybos ir daugelyje kitų pramonės šakų.
Yra trijų tipų cheminiai tyrimai. Gravimetrija arba svorio analizė pagrįsta bandomosios medžiagos kiekybinių charakteristikų pasikeitimu mėginyje. Ši parinktis paprasta ir duoda tikslius rezultatus, tačiau užima daug laiko. Taikant tokio tipo cheminių tyrimų metodus, reikiama medžiaga atskiriama nuo visos sudėties nuosėdų arba dujų pavidalu. Tada jis supilamas į kietą netirpią fazę, filtruojamas, nuplaunamas, džiovinamas. Po šių procedūrų komponentas pasveriamas.
Titrimetrija yra tūrinė analizė. Cheminių medžiagų tyrimas vyksta matuojant reagento, kuris reaguoja su tiriama medžiaga, tūrį. Jo koncentracija žinoma iš anksto. Reagento tūris matuojamas, kai pasiekiamas ekvivalentiškumo taškas. Atliekant dujų analizę, nustatomas išleistų arba sugertų dujų tūris.
Be to, dažnai naudojamas cheminių modelių tyrimas. Tai yra, sukuriamas tiriamo objekto analogas, kurį patogiau tirti.
Fizikiniai tyrimai
Skirtingai nei cheminiai tyrimai, pagrįsti atitinkamomis reakcijomis, fizikiniai analizės metodai yra pagrįsti tomis pačiomis medžiagų savybėmis. Jųatlikti reikia specialių prietaisų. Metodo esmė – išmatuoti medžiagos savybių pokyčius, kuriuos sukelia spinduliuotės poveikis. Pagrindiniai fizinio tyrimo metodai yra refraktometrija, poliarimetrija, fluorimetrija.
Refraktometrija atliekama naudojant refraktometrą. Metodo esmė apsiriboja šviesos, pereinančios iš vienos terpės į kitą, lūžio tyrimu. Kampo keitimas šiuo atveju priklauso nuo terpės komponentų savybių. Todėl tampa įmanoma nustatyti terpės sudėtį ir struktūrą.
Poliarimetrija yra optinis tyrimo metodas, kuris naudoja tam tikrų medžiagų gebėjimą pasukti tiesiškai poliarizuotos šviesos virpesių plokštumą.
Fluorimetrijai naudojami lazeriai ir gyvsidabrio lempos, kurios sukuria monochromatinę spinduliuotę. Kai kurios medžiagos gali fluorescencuoti (sugeria ir išskiria sugertą spinduliuotę). Remiantis fluorescencijos intensyvumu, daroma išvada apie kiekybinį medžiagos nustatymą.
Fizikiniai ir cheminiai tyrimai
Fizikinių ir cheminių tyrimų metodais registruojami cheminės medžiagos fizikinių savybių pokyčiai, veikiant įvairioms cheminėms reakcijoms. Jie pagrįsti tiesiogine tiriamo objekto fizinių savybių priklausomybe nuo jo cheminės sudėties. Šie metodai reikalauja tam tikrų matavimo priemonių. Paprastai stebimas šilumos laidumas, elektros laidumas, šviesos sugertis, virimo temperatūra ir lydymosi temperatūra.
Fizikiniai ir cheminiai medžiagos tyrimaiyra plačiai naudojami dėl didelio tikslumo ir rezultatų gavimo greičio. Šiuolaikiniame pasaulyje dėl IT technologijų plėtros cheminiai metodai tapo sunkiai pritaikomi. Fizikiniai-cheminiai metodai naudojami maisto pramonėje, žemės ūkyje, kriminalistikoje.
Vienas iš pagrindinių fizikinių ir cheminių metodų skirtumų nuo cheminių yra tas, kad reakcijos pabaiga (lygiavertiškumo taškas) nustatoma naudojant matavimo priemones, o ne vizualiai.
Pagrindiniais fizikinių ir cheminių tyrimų metodais laikomi spektriniai, elektrocheminiai, terminiai ir chromatografiniai metodai.
Spektriniai cheminių medžiagų analizės metodai
Spektrinių analizės metodų pagrindas yra objekto sąveika su elektromagnetine spinduliuote. Tiriamas pastarųjų sugertis, atspindys ir sklaida. Kitas metodo pavadinimas yra optinis. Tai kokybinių ir kiekybinių tyrimų derinys. Spektrinė analizė leidžia įvertinti cheminę sudėtį, komponentų struktūrą, magnetinį lauką ir kitas medžiagos charakteristikas.
Metodo esmė – nustatyti rezonansinius dažnius, kuriais medžiaga reaguoja į šviesą. Kiekvienam komponentui jie yra griežtai individualūs. Spektroskopu galite matyti spektro linijas ir nustatyti medžiagos sudedamąsias dalis. Spektrinių linijų intensyvumas leidžia suprasti kiekybinę charakteristiką. Spektrinių metodų klasifikacija grindžiama spektro tipu ir tyrimo tikslu.
Emisijos metodasleidžia tirti emisijos spektrus ir suteikia informacijos apie medžiagos sudėtį. Norint gauti duomenis, jis veikiamas elektros lanko iškrova. Šio metodo variantas yra liepsnos fotometrija. Absorbcijos spektrai tiriami sugerties metodu. Pirmiau pateiktos parinktys susijusios su kokybine medžiagos analize.
Atliekant kiekybinę spektrinę analizę lyginamas tiriamo objekto spektrinės linijos intensyvumas ir žinomos koncentracijos medžiaga. Šie metodai apima atominės absorbcijos, atominės fluorescencijos ir liuminescencijos analizę, drumstumą, nefelometriją.
Medžiagų elektrocheminės analizės pagrindai
Atliekant elektrocheminę analizę medžiagai tirti naudojama elektrolizė. Reakcijos vykdomos vandeniniame tirpale ant elektrodų. Turi būti išmatuota viena iš galimų charakteristikų. Tyrimas atliekamas elektrocheminėje ląstelėje. Tai indas, kuriame dedami elektrolitai (joninio laidumo medžiagos), elektrodai (elektroninio laidumo medžiagos). Elektrodai ir elektrolitai sąveikauja vienas su kitu. Šiuo atveju srovė tiekiama iš išorės.
Elektrocheminių metodų klasifikacija
Klasifikuokite elektrocheminius metodus pagal reiškinius, kuriais grindžiami fizikiniai ir cheminiai tyrimai. Tai metodai su pašaliniu potencialu ir be jo.
Konduktometrija yra analitinis metodas, kuriuo matuojamas elektros laidumas G. Konduktometrinėje analizėje paprastai naudojama kintamoji srovė. Konduktometrinis titravimas – daugiaubendras tyrimo metodas. Šis metodas yra nešiojamų konduktometrų, naudojamų cheminiams vandens tyrimams, gamybos pagrindas.
Atliekant potenciometriją, matuojamas grįžtamojo galvaninio elemento EML. Kulonometrijos metodu nustatomas elektrolizės metu sunaudotas elektros kiekis. Voltammemetrija tiria srovės dydžio priklausomybę nuo taikomo potencialo.
Šiluminiai medžiagų analizės metodai
Šiluminė analizė skirta nustatyti medžiagos fizinių savybių pokytį veikiant temperatūrai. Šie tyrimo metodai atliekami per trumpą laiką ir su nedideliu tirto mėginio kiekiu.
Termogravimetrija yra vienas iš šiluminės analizės metodų, leidžiančių registruoti objekto masės pokyčius veikiant temperatūrai. Šis metodas laikomas vienu tiksliausių.
Be to, šiluminių tyrimų metodai apima kalorimetriją, kuri nustato medžiagos šiluminę talpą, entalpimetrija, pagrįsta šiluminės talpos tyrimu. Taip pat tarp jų reikėtų priskirti dilatometriją, kuri fiksuoja mėginio tūrio pokytį veikiant temperatūrai.
Chromatografiniai medžiagų analizės metodai
Chromatografijos metodas yra medžiagų atskyrimo būdas. Yra daug chromatografijos tipų, pagrindiniai iš jų yra: dujos, pasiskirstymas, redoksas, nusodinimas, jonų mainai.
Bandomojo pavyzdžio komponentai yra atskirti į judančius ir nejudančiusfazės. Pirmuoju atveju kalbame apie skysčius arba dujas. Stacionari fazė yra sorbentas – kieta medžiaga. Mėginio komponentai juda judančioje fazėje išilgai stacionarios fazės. Pagal komponentų praėjimo paskutinę fazę greitį ir laiką sprendžiamos jų fizinės savybės.
Fizikinių ir cheminių tyrimo metodų taikymas
Svarbiausia fizikinių ir cheminių metodų sritis yra sanitariniai-cheminiai ir teismo-cheminiai tyrimai. Jie turi tam tikrų skirtumų. Pirmuoju atveju atliktai analizei įvertinti naudojamos priimtos higienos normos. Juos nustato ministerijos. Sanitariniai-cheminiai tyrimai atliekami epidemiologinės tarnybos nustatyta tvarka. Procese naudojami aplinkos modeliai, imituojantys maisto produktų savybes. Jie taip pat atkuria pavyzdžio veikimo sąlygas.
Teismo cheminiai tyrimai skirti kiekybiniam narkotinių, stiprių medžiagų ir nuodų aptikimui žmogaus organizme, maisto produktuose, vaistuose. Apžiūra atliekama pagal teismo nutartį.
